1 Einfrieren eines Produkts
Wenn die Lösung schnell eingefroren wird (10-50 Grad pro Minute), bleiben die Kristallite in der Größe, die unter dem Mikroskop sichtbar ist; im Gegenteil, wenn die Lösung langsam gefroren wird (1 Grad/min), sind die gebildeten Kristalle mit bloßem Auge sichtbar. Grobe Kristalle hinterlassen große Lücken bei der Sublimation, was die Effizienz der Gefriertrocknung verbessern kann, während feine Kristalle nach der Sublimation kleine Lücken hinterlassen, was die Sublimation der unteren Schicht behindert. Die Struktur ist gut, die Auflösungsgeschwindigkeit ist schnell und die Feuchtigkeitsaufnahme des Endprodukts ist relativ stärker.
Die Medikamente werden im Gefriertrockner auf zwei Arten vorgefroren: Zum einen werden das Produkt und der Trockenschrank gleichzeitig heruntergekühlt; Ersteres ist gleichbedeutend mit langsamem Einfrieren, und letzteres liegt zwischen schnellem Einfrieren und langsamem Einfrieren, sodass es häufig verwendet wird, um die Effizienz der Gefriertrocknung und die Produktqualität zu berücksichtigen. Der Nachteil dieser Methode besteht darin, dass beim Einlegen des Produkts in die Schachtel der Wasserdampf in der Luft schnell auf dem Regal kondensiert und im frühen Stadium der Sublimation, wenn sich die Platte schnell aufheizt, die Sublimation einer großen Fläche erfolgt kann die normale Belastung des Kondensators überschreiten. Dieses Phänomen ist im Sommer besonders ausgeprägt.
Das Einfrieren des Produkts erfolgt in einem statischen Zustand. Die Erfahrung hat gezeigt, dass das Phänomen der Unterkühlung leicht auftritt, bis die Temperatur des Produkts den eutektischen Punkt erreicht hat. Der gelöste Stoff ist jedoch immer noch nicht kristallisiert. Um das Unterkühlungsphänomen zu überwinden, sollte die Gefriertemperatur des Produkts niedriger als ein Bereich unterhalb des eutektischen Punkts sein, und sie sollte für einen Zeitraum gehalten werden, bis das Produkt vollständig gefroren ist.
2. Bedingungen und Geschwindigkeit der Sublimation
Wenn der Sättigungsdampfdruck von Eis bei einer bestimmten Temperatur größer ist als der Partialdruck von Wasserdampf in der Umgebung, kann es zu sublimieren beginnen; Das Ansaugen und Auffangen von Wasserdampf durch einen Kondensator, der niedriger als die Produkttemperatur ist, ist notwendig, um für die Wartung konditioniert zu werden.
Die Strecke, die ein Gasmolekül zwischen zwei aufeinanderfolgenden Stößen zurücklegt, wird als mittlere freie Weglänge bezeichnet und ist umgekehrt proportional zum Druck. Unter Normaldruck ist sein Wert sehr gering, und die sublimierten Wassermoleküle können leicht mit dem Gas kollidieren und zur Oberfläche der Stromquelle zurückkehren, sodass die Sublimationsgeschwindigkeit sehr langsam ist. Wenn der Druck unter 13,3 Pa sinkt, erhöht sich die mittlere freie Weglänge um das 105-fache, wodurch die Sublimationsgeschwindigkeit erheblich schneller wird und die fliegenden Wassermoleküle ihr Aussehen kaum ändern, wodurch ein gerichteter Dampfstrom entsteht.
Die Vakuumpumpe wirkt im Gefriertrockner, um das Permanentgas zu entfernen, um den für die Sublimation erforderlichen Unterdruck aufrechtzuerhalten. 1 g Wasserdampf ist 1,25 l unter Normaldruck und dehnt sich auf 10,000 l bei 13,3 Pa aus. Mit gewöhnlichen Vakuumpumpen ist es unmöglich, ein so großes Volumen in einer Zeiteinheit zu entfernen. Der Kondensator bildet tatsächlich eine Vakuumpumpe, die dem Einfangen von Wasserdampf gewidmet ist.
Die Temperatur des Produkts und der Gerinnung beträgt normalerweise -25 Grad und -50 Grad. Die Sättigungsdampfdrücke von Eis bei dieser Temperatur betragen 63,3 Pa bzw. 1,1 Pa, sodass zwischen der Sublimationsoberfläche und der Kondensationsoberfläche ein beträchtlicher Druckunterschied besteht, wenn der Partialdruck des nicht kondensierbaren Gases im System vernachlässigt werden kann Ungeachtet dessen fördert es diesmal den aus dem Produkt sublimierten Wasserdampf, um die Oberfläche des Kondensators gerichtet mit einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit zu erreichen, um Reif zu bilden.
Die Sublimationswärme von Eis beträgt etwa 2822 J/g. Wenn der Sublimationsprozess keine Wärme liefert, kann das Produkt nur die innere Energie abbauen, um die Sublimationswärme zu kompensieren, und die Sublimation stoppt, bis seine Temperatur mit der Kondensatortemperatur ausgeglichen ist. Um den Temperaturunterschied zwischen Sublimation und Kondensation aufrechtzuerhalten, muss dem Produkt ausreichend Wärme zugeführt werden.
